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大家知道,任何一种新材料或新技术的研发生产都要经过配方设计、实验室试验、小试、中试、量产几个过程。很多新材料、新技术无法获得应用,绝大部分都倒在中试阶段。
不知道大家有没有这种感觉或者这么说吧,大家有没有发现很多时候,当你把配方投入中试和实际量产时,在线测试数据与实验室测试数据有时候相差很大?
实验室配方设计和实验相对来说是一种理想状态,计量器具的精密程度与计量的准确性相对较高,实验室的制样环境相对处于理想状态,制样的工艺条件波动非常小,就是说,实验室状态下的全过程均处于严密的监控之下;而中试却不一样,由于中试基本模拟的是生产状态,生产产量的需要,其使用的计量器具相对来说计量精度较差,生产线工人毕竟没有实验室人员计量的准确性意识,生产现场设备也不会如实验室设备一样精密,生产工艺控制也不会如实验室一样控制严谨,导致生产过程中工艺条件相对波动较大,从而造成实验室测试数据与生产线在线生产测试数据出入较大。
近期在进行聚乙烯薄膜应用配方研发实验对此有一些感悟,写出来大家分享一下。
这里仅以偶联剂用量来看一看测试数据出入(同样偶联剂用量)。
配方设计测试 | 小试测试 | 中试测试 | |
断裂伸长率 | 533 | 548 | 480 |
拉伸强度 | 12.48 | 12.56 | 12.05 |
从上述数据可以看出,配方实际测试数据居中,原因在于,实验配方采用的是开炼、模压制样,小试使用的是实验室实验挤出机挤出造粒,然后开炼、模压制样,而中试采用的是生产设备造粒、开炼、模压。
在三个阶段测试中,由于实验挤出机挤出制样采用的是实验室配料精度,加上挤出机更好的分散性,所以实验挤出机测试数据相对来说高于配方设计过程中直接开炼粉体分散效果要好,再加上重新进行一次开炼,所以性能上表现较好;而在生产过程中,由于计量因素和活化处理过程中不可预知的粉体消耗,导致粉体活化处理效果低于实验室活化效果。
这就牵扯到配方的中试放大。
我们对从同一批次粉体取样进行实验室制样测试和生产中试测试数据进行对比,数据如下:
偶联剂用量 | ||||||
0.8 | 1.2 | 1.6 | ||||
小试 | 中试 | 小试 | 中试 | 小试 | 中试 | |
断裂伸长率 | 520 | 480 | 545 | 518 | 550 | 540 |
拉伸强度 | 12.4 | 11.6 | 12.8 | 12.05 | 13 | 12.7 |
在本次配方设计试验中,偶联剂用量为0.8份时,实验室测试数据完全可以满足初期对该膜类产品设计的期望值,但中试结果却低于产品设计期望值。
我们对中试全过程进行分析发现:在对粉体进行活化处理时,高混机启动伊始,部分粉体在搅拌叶片的搅动下飞起粘落在高混机的锅壁上,这部分粉体在随后的活化过程中失去了与偶联剂接触的机会,从而造成部分粉体无法进行活化处理。导致整体材料力学性能下降。
基于上述分析,我们采取了偶联剂过量添加,期待活化粉体后剩余的偶联剂在加入配方材料后,这部分剩余偶联剂继续发挥作用,对由于粘壁未能得到活化处理的部分粉体进行活化。结果见上表,可以看出,对偶联剂用量进行1.5倍放大使用后,中试力学性能与实验室小试性能相当,对偶联剂进行2倍放大后中试力学性能更优。
在对偶联剂用量进行放大的同时,我们也同时对部分助剂用量进行了适当调整,由于这些助剂用量的调整对产品力学性能影响可以忽略不计,因此这里不再赘述。
当然,这种大剂量调整助剂用量一般情况下在中试过程中不会出现,这可能和我们采用的生产工艺有关。
因此说,在将实验室实验配方拿到生产线进行中试时一定要注意配方放大后可能造成的结果进行分析并拿出调整预案,分析生产工艺中可能会存在的死角和缺陷,根据不同添加剂对材料可能产生的影响采取不同的应对措施,千万别因为中试性能与设计配方性能差异过大就轻易否决设计的配方。
- TPV/TPE业务助理
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2018年11月3日 下午3:34 沙发
呵呵,杜哥,一般老师傅的经验就是第一锅液体助剂、粉体助剂量要略微提高,因为有一部分粘到锅壁了。
2018年11月3日 下午4:13 板凳
另外对于测试数据要持有怀疑态度,比如相差个0.几MPA,基本不能确定哪个好。有的时候,试样也有波动,测试也有波动,只有多次试验才能确认。
2018年11月8日 下午12:32 地板
数据是连续实验室实验和车间生产连续取样的结果,重复性非常好的。
2018年11月16日 上午8:48 4楼
恭喜本文已被韧科技公众号选中并推送 2018.11.11