火热的材料成分分析能有多大的帮助？

近阶段，得益于各种性能优越的新材料的出现，材料成份分析成了许多测试机构的香馍馍，材料分析实验室如雨后春笋般地出现，而我们的配方工程师在通过燃烧、测试性能、了解手中的材料用途之后传统的不免想知道其中的物料组成，成份分析变成了大家能依靠的途径之一。

下面是一份某高聚物成份分析检测实验室的检测流程，我们简单介绍其中各个分析步骤的原理及作用：

图1 材料成分分析步骤

一、傅里叶红外光谱与激光拉曼光谱

分子吸收红外光后会引起分子的转动和振动。红外光谱就是由于分子的振动和转动引起的，因而又称为振-转光谱。分别通过集团的特征吸收波数和吸收峰的面积进行定性和定量分析。由于计算机技术的发展，近代的红外光谱都采用了傅里叶变换红外光谱。FTIR不仅速度快，而且精度高。红外可以定性测定高聚物中所含有的基团，主链结构、取代基位置等，可定量测定高聚物的结晶度、等规度、共聚组成等。

激光拉曼光谱与红外光谱同为分子振动光谱，与用于基团分析，不同的是其为散射光谱，红外光谱对分子的极性基团十分敏感，而拉曼光谱对分子中的非极性基团敏感。因而在红外吸收碳碳键，氮氮键等对称基团，拉曼光谱均有很强的吸收，因而拉曼光谱更过用于研究高分子的骨架结构。另外，拉曼光谱能测定含水样品，而水对红外光有很强的吸收，不能测定。因而红外与拉曼两种光谱是互补的。

缺点：只有单纯的高聚物的红外光谱图才能代表其结构，需先利用各个组份在物理和化学性质上的差异进行分离纯化处理。
图2 红外光谱图

二、核磁共振波谱

核磁共振谱与红外光谱一样，实际上都是吸收光谱，只是NMR相应的波长位于红外线更长的无线电波范围。由于该范围的电磁波能量较小，只能引起核在其自旋态能阶之间的跃迁。核磁共振按测定的核分类，可以分为氢谱和碳谱。在定性方面，NMR可以比红外提供更多的信息，它不仅给出基团的种类，而且能提供基团在分子中的位置

NMR在聚合物结构中有以下应用：结构单元连接方式的研究，空间立构的研究，双烯类高聚物异构体的研究，共聚组成的分析和共聚物序列结构研究，端基的分析，构象分析。

三、裂解色谱和质谱仪

由于高分子材料不能汽化，一般气相色谱不能直接测定高分子材料本身，普通气相色谱的进样部位加一个热裂解器，就成了裂解色谱。裂解色谱是将高分子裂解成易挥发的较小分子，然后再将裂解产物进行气相色谱分析，从而来推断样品的组成、结构和性质的分析方法。

质谱是用高能粒子束使已气化的分子离子化，根据这些离子的质荷比获得相对分子质量的信息。高分子不能直接气化，但近代发展的静态次级离子质朴和基质辅助激光解吸电离-飞行时间可用于高分子的直接测定。

四、X射线衍射

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关，每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。这就是X射线衍射的基本原理。

作用：可以确定物质由哪些相组成，以及组成相的含量

五、热失重分析

将被测样品在氮气气氛下进行程序升温，测量样品的失重曲线，作用是可以得到样品含水及易挥发组分的情况、样品的热稳定性、共混物比例。

六、能量色散X射线能谱

利用一束聚焦到很细且被加速到5~30Kev的电子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个“点”，利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征X射线波长和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分。能方便地分析从4BE到92U之间的所有元素。

优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好。

缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格。

七、差示扫描量热法

在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。

而小编的经验来看，往往复述测试机构的测试结果会存在一定的偏差，常见的TPE、TPV配方中往往会存在十几种甚至二十种不同的组份。就以PP为例，光是PP就存在均聚、共聚之分，共聚又分为无规和嵌段，同种无规共聚PP还存在分子量、熔指的不同，另外，接枝共聚物因为接枝率低的原因一般很能测得。虽都为PP，但不同厂家不同牌号得PP所制得的材料会有很大的差别。另外，材料的多样性会对红外分析、热重等分析产生不同的干扰，在材料加工过程中的反应以及分解也会产生各种各样的干扰源。

另外我们在热塑性弹性体配方中，填充油的比例的分析及其巨大，基本毫无参考价值；SEBS\SBS\SEEPS根本无法区别。在无卤阻燃磷氮体系的分析中，对于具体的阻燃剂也无法判定。

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因此，成分分析只能是材料开发中的一种辅助手段，可以帮助你确定某些其中包含了哪些组份和大致的比例，然而真正高效的材料还是需要基于大量的实验不断地调整开发的。

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